定量计算方法-纸张检测设备

时间:2014-12-30 10:07 来源:纸张检测设备作者:恒科仪器小苗点击: 次

　　1. 定量计算归一化法

　　把纸张所有出峰组分的含量之和按100%计的定量计算方法称为归一化法。其定量计算方法公式如下：

　　Pi % = (mi / m) • 100%

　　= Aif¢i / (A1f¢1 + A2f¢2 + ¼+Anf¢n) • 100%

　　式中Pi %为被测组分i的百分含量; A1、A2 ¼ An为组分1 ~ n的峰面积;f¢1、f¢2

　　¼ f¢n为组分1 ~ n的相对校正因子。

　　当f¢i 为质量相对校正因子时，得到质量百分数;当f¢i 为摩尔相对校正因子时，得到摩尔百分数，这叫纸张检测设备。

　　归一化法的优点是简单、准确，操作条件变化时对定量结果影响不大。但此法在实际工作中仍有一些限制，比如，样品的所有组分必须全部流出，且出峰。某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及f¢i 值。此外，测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。

　　2. 定量计算内标法

　　当样品各组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检测器上无信号，或只需对样品中某几个出现色谱峰的组分进行定量时可采用内标法。

　　所谓内标法，是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量。

　　由于被测组分与内标物质量之比等于峰面积之比，即

　　mi / ms =Aif¢i / Asf¢s

　　所以 mi = ms Aif¢i / Asf¢s

　　式中下标s代表内标物，i代表组分。若试样质量为m，则

　　Pi % = (mi / m) • 100% = ms Aif¢i / Asf¢sm • 100%

　　内标法的关键是选择合适的内标物，它必须符合下列条件：

　　(1)内标物应是试样中原来不存在的纯物质，性质与被测物相近，能完全溶解于样品中，但不能与样品发生化学反应。

　　(2)内标物的峰位置应尽量靠近被测组分的峰，或位于几个被测物之峰的中间并

　　与这些色谱峰完全分离。

　　(3)内标物的质量应与被测物质的质量接近，能保持色谱峰大小差不多。

　　内标法的优点：

　　(1) 因为ms / m比值恒定，所以进样量不必准确;

　　(2) 又因为该法是通过测量Ai / As比值进行计算的，操作条件稍有变化对结果没有什么影响，因此定量结果比较准确。

　　(3)该法适宜于低含量组分的分析，且不受归一法使用上的局限。

　　内标法的主要缺点：每次分析都要用分析天平准确称出内标物和样品的质量，这对常规分析来说是比较麻烦的;其次，在样品中加入一个内标物，显然对分离度的要求比原样品更高。

　　3. 定量计算外标法

　　外标法实际上就是常用的标准曲线法。首先用纯物质配制一系列不同浓度的标准试样，在一定的色谱条件下准确定量进样，测量峰面积(或峰高)，绘制标准曲线。进样品测定时，要在与绘制标准曲线完全相同的色谱条件下准确进样，根据所得的峰面积(或峰高)，从曲线查出被测组分的含量。