“加拿大标准”游离度法--纸张检测仪器
前言
本标准修改采用ISO5267-2：2001《纸浆 滤水性能测定 第2部份：“加拿大标准”游离度法》。
本标准与ISO5267-2：2001的差异及其原因参见附录B。
本标准代替GB/T12660-1990《纸浆滤水性能的测定“加拿大标准”游离度法》。
本标准与GB/T12660-1990相比，主要变化如下：
--增加了前言部分；
--增加了原理、附录A、附录B的相关内容；
--在第6章中规定了在整个测试过程中应使用标准蒸馏水或去离子水；
--在第7章中增加了计算浆料浓度的方法和内容；
本标准的附录C、附录D、附录E、附录F、附录G为规范性附录，附录A、附录B为资料性附录；
本标准由中国轻工业联全会提出；
本标准由全国造纸工业标准化委员会（SAC/TC141）归口；
本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中国制浆造纸研究院；
本标准主要起草人：栗建永、赵黎华、张慧、郭仁宏；
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：--GB/T12660-1990
本标准委托全国造纸工业标准化技术委员会负责解释；
1 范围
本标准规定了一种测定纸浆悬浮液滤水性能的方法，测定结果用“加拿大标准”游离度表示，单位毫升。
原则上，本方法适用于各种纸浆悬浮液的规定。
注：大量细小纤维的处理可能会使游离度出现不规则上升，不真实的游离度值一般低于100mL。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 5399 纸浆 浆料浓度的测定（GB/T 5399--2004，ISO 4119：1995，IDT）
QB/T 3703 纸浆 实验室纸页的制备 常规纸页成型器法
ISO4094 纸、纸板、纸浆 试验仪器国际间校准 标准实验室和授权实验室的任命和验收
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
3.1
“加拿大标准”游离度“Canadian standard”freeness
校正试样的温度和浆料浓度后，从“加拿大标准”游离度仪的侧管流出水的体积，用毫升表示。
4 原理
一定体积的纸浆悬浮液，测定时通过筛网上形成的纤维滤层滤水，使滤液流入一个带有直管和一个侧管的漏斗中，测定从侧管中排出滤液的体积。排出滤液的体积即为纸浆的“加拿大标准”游离度，用毫升表示。
5 仪器
一般实验室仪器及
5.1“加拿大标准”游离度仪：符合附录C的规定。
注：附录D介绍了“加拿大标准”游离度仪的维护，附录E详细叙述了“加拿大标准”游离度仪的校对方法。另外，附录E中还介绍了校对实验室的情况。
5.2量筒：精确至毫升，体积小于100mL时，测定误差应小于1.0mL；体积在100mL~250mL时，测定误差应小于2.0mL ；体积大于250mL时，测定误差应小于5.0mL。
5.3天平：感量为0.01g.
注：尽管测定从侧管排出滤液的质量，用感量为0.1g的天平已经足够了，但测定浆料浓度时天平感量应为0.01g。
6 试样的制备
6.1纸浆悬浮液的滤水性能会受到试验用水固体溶解物和pH的影响，在整个试验过程中应使用蒸馏GB/T12660-2008水或去离子水。
6.2取经解离的试样悬浮液，如果不知试样的准确浓度，应用蒸馏水稀释至大约0.32%（质量分数），并按GB/T5399测定试样的浆料浓度。再稀释试样悬浮液至浆料浓度为0.30%正负0.01%（质量分数），温度调节至20.0℃正负0.5℃（见注1）。在整个试样制备过程中，应避免试样悬浮液产生气泡。
注1：随着时间的不同，从浆料制备系统或纸浆评价设备中提取的纸浆悬浮液的游离度可能会有变化，为了避免这一变异形象的影响，进行试验时，纸浆悬浮液在取样30min以后，测定前应先在6000r的解离器里进行处理，浓度1.2%～1.5%。
注2：试验结果会受纸浆悬浮液中细小纤维或碎纸浆的数量影响。纸浆试样浓缩可能会失去一部分纤维。为了避免浓缩过种中的这种损失，滤液应通过浆层循环过滤直至滤液清澈，纸浆悬浮液的解离方法在注1中阐术。应使用此方法浓缩或稀释纸浆悬浮液至适合于游离度试验的浓度。
注3：如果有必要，例如过程控制中，可能会采用不同于20℃的其他温度，并且该温度也不符合本标准的规定，这种情况应在试验报告中说明。本标准的校正表（附录F和附录G）是基于磨木浆的游离度研究得出的。对于化学浆游离度评价的校正表的精确度还不确定。
注4：在试验中，如浆料浓度偏差大于0.01%或温度偏差大于0.5℃，所测数值洞庭湖按附录F和附录G给出的校正表加以校正。
7 试验步骤
7.1彻底清洗“加拿大标准”游离度仪（5.1）的测速漏斗和滤水室，然后用水冲洗，将滤水室放在支架上，用温度为20℃正铡0.5℃有水（见6.2的注3）冲刷仪器以调节仪器的温度。
7.2放好量筒（5.2）或烧杯（见5.3的注），接收由侧管排出的水。
7.3在搅拌条件下，取出1000mL正负5mL试样悬浮液，放到一个干净的有刻度值的量筒里。
7.4关闭游离度测试仪（5.1）的滤水室底盖，并打开顶盖和空气阀门。用手盖住量筒的上口，并180度翻转量筒3次，以使试样混合，不要损失试样，在这一过程中应尽量避免空气进入试样中。
7.5沿着滤水室的内侧或中心快速稳定地将试样倒进滤水室内，倒完后试样在滤水室中应几乎静止。产即关闭顶盖和空气阀门，并打开底盖，5s后打开空气阀门使水自动流出。
7.6当侧管不再流水时，读取排出水的体积。如果读取值低于100mL，应精确至1mL；如果读取值在100mL～250mL之间，应精确至2mL；如果读取值在250mL以上，应精确至5mL.对于更高的精确度，应称量烧杯和里面物质的质量，精确至0.1g，并将质量转换成体积（mL）。
7.7在一个2000mL的烧杯中，将从滤水室、侧管和直管排出的试样混合，用符合QB/T3703规定的纸页成型器的铜网或滤纸过滤。对于高纤维含量的试样，推荐在布氏漏斗中使用过滤纸来过滤。烘干纸垫至恒重并记录，并用这一质量来计算试样的浆料浓度。
每个样品测两次。
8  结果表示
两次测定结果的平均值作为“加拿大标准”游离度，用毫升表示。如果两次测定结果之差超出其平均值的2%，应重新测定。
9 试验报告
试验报告应包括以下内容：
A)标准的编号；
B)测试日期和地点；
C)完全识别试样所必需的合部资料；
D)不同于本标准的测定温度；
E)不同于本标准的测定浓度；
F)结果的平均值；
G)测试中所用漏斗的类型（经过改进的或最初设计的）；
H)测试中观察到的任何异常情况；
I)任何偏离本标准的内容，或者任何可能影响结果的因素；
GB/T 12660-2008
附录A
（资料性附录）
标准与对应的ISO5267-2：2001章条编号对照
表A.1给出了本标准与对应的ISO5267-2：2001章条编号的一日览表。
表A.1本标准与ISO5267-2：2001章条编号对照

本标准章条编号	对应国际标准章条编号
1	1
2	2
3	3
3.1	3.1
4	4
5	5
5.1	5.1
5.2	5.2
5.3	5.3
6	6
7	7
8	8
9	9
附录A	——
附录B	——
附录C	附录A
附录D	附录B
附录E	附录C
附录F	附录D
附录G	附录E

附录B
（资料性附录）
本标准与ISO5267-2：2001技术差异及其原因
表B.1给出了本标准与ISO5267-2：2001技术性差异及其原因的一览表。
表B.1本标准与ISO5267-2：2001技术性差异及其原因 GB/T 12660-2008
附录C
（规范性附录）
“加拿大标准”游离度仪
C.1“加拿大标准”游离度测试仪
由安装在支架上的滤水室和一个测速漏斗组成（见图C.1）。图C.1所示的测速漏斗是改良设计过的，已被加拿大制浆造纸协会技术部（现名为加拿大制浆造纸技术协会）于1964年定为标准、侧管的最初设计为切掉其角，现在在一些国家仍然使用，符合本标准的规定。图C.2所示的两种漏斗的比较工作于1993年在Paprican开展，测试“加拿大标准”游离度为215 mL～696mL机械浆时，测试结果表明两个漏斗没有什么不同。 1——滤水室；
2——筛板；
3——锥形分布器；
4——测速漏斗；
5——插销；
6——侧管；
7——直管；
图C.1“加拿大标准”游离度测试仪
GB/T 12660-2008 注：两种设计的体积为23.5mL正负0.2mL。
1——侧管；
2——底管；
3——插销；
图C.2漏斗类型
下面给出改良过的“加拿大标准”游离度仪的尺寸和流量的规定，该仪器所测得的结果与原来设计的“加拿大标准”游离度仪完合一致。原设计的仪器（没有中心边孔或体积调节栓）可按规定调至不同的校准值，而这些数值应由制造商说明。仔细按照以下校准方法操作，不论用哪种设计，都应使“使拿大标准”游离度的结果在第C.5章所规定的极限之内。
校准测速漏斗时要求调整两个方面：
A)漏斗中的水面会影响水流过直管的流量，需要调整漏斗的水平度；
B)底部（从锥体的底端到侧管溢流口）水的体积应为23.5mL.在此过程中，侧管应被调整为能提供需要体积的位置，早期的漏斗直管上面的部分在规定内有所下降是可以接受的。
注：这样偶然会发生抛弃不适合以上两个要求的漏斗的情况。同时也证明，沿着管轴将侧管切掉一角，当漏斗被旋转180度，并且测试者水平较低时，侧管中水流会发生变化。沿着管轴将侧管切掉90度，并将其固定，会沿漏斗的中心线发生溢流，这一设计在1964年被采纳。其目的主要是为了使直管上部水面的调整更便利，且将测速漏斗旋转而不影响排水速率。最初校验以后，不需要再做更多的调整。检测测速漏斗的修改不同于加拿大制浆造纸研究所的标准仪器维护。没有任何关于影响仪器维护和测试结果水平的证据。测速漏斗的这一设计希望能与原始漏斗提供同样的结果。符合这些设计的测试仪器都标有字母“M”，“M”后面是一系列数字。漏斗的角度在1964年没有被改变，并且它们符合第C.4章中的指定值。
C.2滤水室
滤水室是一个金属圆筒，圆筒底部装有筛板和盖子，盖子的一边用锁链回定在圆筒上，另一边用插GB/T12660-2008销，盖子应很严实，以便当底盖打开进行试验时，流出水量不多于mL。
圆筒上的端由固定在支架上的相似盖子盖住，圆筒座落在支架上。盖子的里面附上一个橡胶垫，并用锁链和插销使之密封不透气。上盖中心有一个阀门，在试验开始时，可使空气进入贺筒内。
圆微的内径为101.6mm正负0.2mm，内高为127mm正负0.2mm（从筛板的表面到圆筒的上连缘）。直径和高度是严格的尺寸，从筛板到圆筒上缘的容各人 稍微超过1000mL，空气节门的孔径是4.8mm,这个尺寸不要求很精确，但不应有太大的降低。
C.3筛板
筛板是圆形的，直径为112mm～112.5mm，厚度为0.5mm正负0.05mm，筛孔的直径为0.50mm，每平方厘米上有97个筛孔。由于不可能通过筛孔的尺寸或间隔来对筛板实行标准化，所有的筛板都根据加拿大制浆造纸研究所内部的试验方法进行校准，以便使数据与加拿大制浆造纸研究所保管的主标准筛板，或与其研究上心（见附录E）的副标准筛板的数据相符。放置筛板时筛孔的毛口而朝下。
C.4 测速漏斗
测速漏斗有一个直径为203mm的敞口端，漏斗总长为278mm，主锥体下部的内角是29.5度正负的距离是50.8mm正负0.7mm。
这个尺寸是非常严格的，并由制造者准确地安装。任何尺寸的调整将会影响到仪器的测试。一旦这个尺寸被校准实验室设定，它将不能改变。
C.6圆锥体底部容积的调整
圆锥体底部在漏斗底与侧管溢流口之间的容积可用任意选择的螺纹插销调节至23.5mL正负
C.7直管
见图C.3
直管的总长是19.6mm。这一文丘里孔的直径可在校正时调节。即当时20.0℃正负0.05℃的水以725mL/min正负5mL/min的速度注入时，应以529mL/min～531.5mL/min的速度流出。当直管装配在测速漏斗上后，排出口的流速应为530mL/min，波动在正负1%以内。
当直管模块被固定在测速漏斗底部时，直管应和漏斗是同心的，直管与漏斗应完全吻合成一个连续平整的内表面。 C.8 保护锥体性分布器
将可拆卸的锥体性分布器放在漏斗里，以免试验时溅出的水直接入侧管内。
C.9 校准
筛板、直管、侧管和锥体的容积应校准并调整到与说明书相符，当所有校准过的部件组成一个完整的仪器时，仪器应与标准仪器一致，其值应不超过正负2mL。仪器中任何一个部件的改变对仪器的校准都有影响。
注：因为新仪器改变了测速漏斗、漏斗组件，例如侧管的一些尺寸，故不能与符合原标准的仪器互换。
GB/T12660-2008 D.1仪器应安放在无震动的地方，将水平仪放在被架着的测速漏斗敞开端的上面，仔细找平。从这一边到另一边，从后到前，变换水平仪在漏斗上的位置，将会找出安装仪器真正水平的位置。
D.2当按上述方法水平放置漏斗后，其他部件就会被正确地调整。
D3.仪器应始终保持干净，不应有纸浆、树脂、油污或油脂沉积物。每次试验后，要用干净水冲洗滤水室，特别应注意检查筛板孔眼内是否存在浆渣。每次试验前，滤水室和测速漏斗都应用温度偏差不超过正负1℃的干净水浸透。
D.4如果仪器不使用，应仔细彻底地清洗仪器，避免任何纸浆沉积物干在上面。底盖应敞开着，上盖应部分关闭，但不用插销，这可以防止灰尘和其他的微小颗粒进入。仪器再次使用前，应用干净水很好地冲刷。
D.5极力推荐保存一个附加筛板作为标准筛板，这样常使用的筛板可不时地被检查。应注意保护好筛板，延长筛板的寿命。但在一般工厂的条件下，筛板可能被油脂沉积而玷污。这种油污可用有机溶剂或不含羧甲纤维素、磷酸盐或漂白剂的中性洗涤轻轻刷掉，然后用热水好好刷洗。除了说明书允许用的物质外，在任何情况下都不应用酸冲洗仪器及其部件。变形的或是损坏的筛板应及时更换。
D.6替换筛板时，在紧固项圈时应注意避免挤压滤水室而使其变形。
D.7仪器应使用有机溶剂或洗涤剂进行刷洗，随后用热水冲洗。过于猛烈的刷洗有可能使直管的校准失效。如果直管流量大于规定的数值，这就说明直管需要更换了。
D.8每台仪器检测证书中对侧管排空量规定了一个数值（使用20℃1000mL的蒸馏水，而不是纸浆），该侧管排空量的数值用于检查直管，这个试验在证书中有所描述。侧管排空量不应超过检测证书规定值的5mL，如果侧管排空量的差值超过了此数值，这就说明直管需要更换了。 E.1“加拿大标准”游离度仪的国际校标准参照ISO4094。标准实验室将存有一组为览定ISO参考仪器用的标准筛板（以下作为ISO——一级标准筛板）。
E.2标准实验室应有一组二级标准筛板，用于校正和工作。在同样的标准排水条件下，二级标准筛板与ISO一级标准筛板的误差应小于正负2mL。二级标准筛板用于三级筛板的标准校正，可每个6个月与ISO一级标准筛板比较对照。