GB/T1548—2004 纸浆 粘度的测定（免费下载）/造纸检测仪器
前言
本标准修改采用国际标准IS0 5351-1: 1981（1991年确认）《纤维素在稀释溶液中——特性粘度值的测定一一第1部分：铜乙二胺( CED)溶液法》（英文版）中的方案B。本标准在技术内容上与IS0 5351-1中的方案B基本相同，仅作了一些编辑性修改。
本标准与IS0 5351-1:1981的主要差异如下：
——增加了引用文件GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》（本标准第2章）；
——增加了仪器的内容（本标准第6章）。
本标准自生效之日起，同时代替GB/T 1548-1989《纸浆粘度的测定法》。
本标准与GB/T 1548-1989相比主要变化如下：
——根据GB/T 1.1-2000要求增加了目次、前言、引言等概述要素；
——增加了术语和定义要素；
——增加了引用文件GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》（本标准第2章）；
——将引用标准修改为规范性引用文件(1989年版的第2章；本舨的第2章)；
——将恒温水浴修改为超级恒滠水浴；
——将试剂中的铜乙二胺溶液的制备法修改为附录C，为规范性附录(1989年版的第4章，第4.1条；本版的附录C)；
——将结果计箅修改为结果的表述，并将相对粘度、特性粘度修改为粘度比、特性粘度值（1989年版第9章；本版第10章）；
——本标准与ISO的结构对比在附录A中列出；
——本标准与ISO的技术性差异在附录B中列出。
本标准的附录C为规范性附录，附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国造纸标准化技术委员会(SAS/TC 141)归翻。
本标准由河南省轻工业科学研究所负责起草。
本标准主要起蕈人：任超、李红、赵毅辉、张俊利。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB 1548-1979,GB/T 1548-1989。
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAS/TC 141)负责解释。
1 造纸检测仪器范围
本标准修改采用国际标准IS0 5351-1: 1981（1991年确认）《纤维素在稀释溶液中——特性粘度值的测定一一第1部分：铜乙二胺( CED)溶液法》（英文版）中的方案B。本标准在技术内容上与IS0 5351-1中的方案B基本相同，仅作了一些编辑性修改。
本标准与IS0 5351-1:1981的主要差异如下：
——增加了引用文件GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》（本标准第2章）；
——增加了仪器的内容（本标准第6章）。
本标准自生效之日起，同时代替GB/T 1548-1989《纸浆粘度的测定法》。
本标准与GB/T 1548-1989相比主要变化如下：
——根据GB/T 1.1-2000要求增加了目次、前言、引言等概述要素；
——增加了术语和定义要素；
——增加了引用文件GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》（本标准第2章）；
——将引用标准修改为规范性引用文件(1989年版的第2章；本舨的第2章)；
——将恒温水浴修改为超级恒滠水浴；
——将试剂中的铜乙二胺溶液的制备法修改为附录C，为规范性附录(1989年版的第4章，第4.1条；本版的附录C)；
——将结果计箅修改为结果的表述，并将相对粘度、特性粘度修改为粘度比、特性粘度值（1989年版第9章；本版第10章）；
——本标准与ISO的结构对比在附录A中列出；
——本标准与ISO的技术性差异在附录B中列出。
本标准的附录C为规范性附录，附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国造纸标准化技术委员会(SAS/TC 141)归翻。
本标准由河南省轻工业科学研究所负责起草。
本标准主要起蕈人：任超、李红、赵毅辉、张俊利。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB 1548-1979,GB/T 1548-1989。
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAS/TC 141)负责解释。
1 造纸检测仪器范围
本标准规定了纸浆粘度的测定方法。
本标准适用于能溶解予铜乙二胺的纸浆。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用蕊成为本标准的条款。凡是注日期的弓l用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 亿学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 741 纸浆 分析试样水分的测定(GB/T 741-2003，IS0 638:1978，MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用予本标准。
3.1
切变速度 shear rate
毛细管内表面与流动方向框平行的流体层的速疫梯度，由公式(1)确定。
本标准适用于能溶解予铜乙二胺的纸浆。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用蕊成为本标准的条款。凡是注日期的弓l用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 亿学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 741 纸浆 分析试样水分的测定(GB/T 741-2003，IS0 638:1978，MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用予本标准。
3.1
切变速度 shear rate
毛细管内表面与流动方向框平行的流体层的速疫梯度，由公式(1)确定。
式中：
G-溶液的切变速度，单位为每秒(s-l)；
V——溶液流出体积，单位为立方湮米(cm3)；
r-毛细管内半径，单位为厘米(cm)；
t-溶液流出时间，单位为秒(s)。
G-溶液的切变速度，单位为每秒(s-l)；
V——溶液流出体积，单位为立方湮米(cm3)；
r-毛细管内半径，单位为厘米(cm)；
t-溶液流出时间，单位为秒(s)。
5 试剂
除非另有说明，分析时仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1 铜乙二胺溶液
铜乙二胺溶液的制备与标定按附录C进行。
5.2甘油水溶液
65%甘油[C3 H5(OH)3]水溶液，粘度约为10CP。
6 仪器
一般实验室用仪器及
6.1 试样溶解瓶
容积约为52 mL的细网聚乙烯瓶，当容器中装入50 mL溶液时，残留的空气能排出，排出空气后，盖好橡皮塞或带有密封垫的罗口盖。
6.2毛细管粘度计
6.2.1 造纸检测仪器带有水套的校准用毛细管粘度计
除非另有说明，分析时仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1 铜乙二胺溶液
铜乙二胺溶液的制备与标定按附录C进行。
5.2甘油水溶液
65%甘油[C3 H5(OH)3]水溶液，粘度约为10CP。
6 仪器
一般实验室用仪器及
6.1 试样溶解瓶
容积约为52 mL的细网聚乙烯瓶，当容器中装入50 mL溶液时，残留的空气能排出，排出空气后，盖好橡皮塞或带有密封垫的罗口盖。
6.2毛细管粘度计
6.2.1 造纸检测仪器带有水套的校准用毛细管粘度计
25℃蒸馏水在此粘度计中的流出时间约为60s，粘度计的规格如图1。
6.2.2 带有水套的测定用毛细管粘度计
粘度为IICP的溶液在此粘度计中的流出时间约为100 s，速度梯度Gmax；约为200 s-1，粘度计的规格如图2。
粘度为IICP的溶液在此粘度计中的流出时间约为100 s，速度梯度Gmax；约为200 s-1，粘度计的规格如图2。
注：粘度计中的毛细管是关系列测定数据是否准确的关键。挑选毛细管时，可先用放大镜选出直径为0. 57 mm和0. 80 mm的两种毛细管，然后将毛细管放在显微镜下，用标尺仔细分段测量直径，并用十字标检查毛缏管有无弯赫现象。如果在150 mm长度内，毛细管的直径为(0.57土0.02) mm和（0.80士0.05）mm，且均匀性好，无弯曲，即可认为合格。将选如的会格毛细管按图1和图2的尺寸在玻璃厂加工。
6.3 超级恒温水浴
能控制在(25±1)℃，并装有自动循环泵。
6.4 紫铜片
约5 mm×5 mm，由电解铜制造。
6.5 天平
感量0.000lg。
6.6 造纸检测仪器秒表
6.3 超级恒温水浴
能控制在(25±1)℃，并装有自动循环泵。
6.4 紫铜片
约5 mm×5 mm，由电解铜制造。
6.5 天平
感量0.000lg。
6.6 造纸检测仪器秒表
准确至秒。
7 毛细管粘度计的校准
将65%甘油[C3H5 (OH)3]水溶液(5.2)、蒸馏水及稀铜乙二胺溶液[取一定量配制好的铜乙二胺(5.1)溶液加入等量蒸馏水配制而成]，分别调整至（25土1）℃。首先在校准用粘度计（图1）中测定甘油水溶液和稀铜乙二胺溶液的流粥时间，然后在测定用粘度计（图2）中再次测定同一甘油水溶液的流出时间。
用公式(2)或公式(3)计算粘度计因子fn秘粘度计常数hn。
7 毛细管粘度计的校准
将65%甘油[C3H5 (OH)3]水溶液(5.2)、蒸馏水及稀铜乙二胺溶液[取一定量配制好的铜乙二胺(5.1)溶液加入等量蒸馏水配制而成]，分别调整至（25土1）℃。首先在校准用粘度计（图1）中测定甘油水溶液和稀铜乙二胺溶液的流粥时间，然后在测定用粘度计（图2）中再次测定同一甘油水溶液的流出时间。
用公式(2)或公式(3)计算粘度计因子fn秘粘度计常数hn。
8 试样的制备
取具有代表性的浆样，在湿浆解离器（或其他离散设备）中加水分散成纤维状，不应有浆块或纤维束，然后用盖有洁净白布的铜网，在手抄纸器（或其他成形设备）上抄成定量约40 g/m2的浆片，不必挤压，连同白布一起风干。最后将浆片自白布上取下，撕成5 mm×5 mm的小块，置于干燥、洁净的玻璃瓶中，用塞子塞紧，放置过夜，使水分达到平衡。
9 试验步骤
9.1 试样的称量
根据浆的不同粘度，按表l所示称取一定试样，称准至0.5 mg，将试样置于溶解瓶(6.1)中。
取具有代表性的浆样，在湿浆解离器（或其他离散设备）中加水分散成纤维状，不应有浆块或纤维束，然后用盖有洁净白布的铜网，在手抄纸器（或其他成形设备）上抄成定量约40 g/m2的浆片，不必挤压，连同白布一起风干。最后将浆片自白布上取下，撕成5 mm×5 mm的小块，置于干燥、洁净的玻璃瓶中，用塞子塞紧，放置过夜，使水分达到平衡。
9 试验步骤
9.1 试样的称量
根据浆的不同粘度，按表l所示称取一定试样，称准至0.5 mg，将试样置于溶解瓶(6.1)中。
9.2 水分的测定
按照GB/T 741测定试样的水分。
9.3 试祥溶液的制备
用移液管吸取25 mL蒸馏水注入溶解瓶中(6.1)，同时加入2块～3块紫铜片(6.4)，塞紧瓶塞子。剧烈摇荡溶解瓶至试样完全分散，再吸取25 mL的铜乙二胺溶液(5.1)于瓶中，并排除全部残留空气。再次塞好瓶塞，不断摇荡至试样完全溶解，将溶解瓶浸入恒温水浴(6.3)中至温度达(25±0.1)℃。
9.4 流出时间昀测定
将一份试样溶液(9.3)置入粘度计(6.2.2)中，让溶液流出，用秒表(6.6)计时。
最少进行两次测定，两次测定的结果之差应不超过±2. 5%。取其平均值进行计算。
10 结果的表示
按照GB/T 741测定试样的水分。
9.3 试祥溶液的制备
用移液管吸取25 mL蒸馏水注入溶解瓶中(6.1)，同时加入2块～3块紫铜片(6.4)，塞紧瓶塞子。剧烈摇荡溶解瓶至试样完全分散，再吸取25 mL的铜乙二胺溶液(5.1)于瓶中，并排除全部残留空气。再次塞好瓶塞，不断摇荡至试样完全溶解，将溶解瓶浸入恒温水浴(6.3)中至温度达(25±0.1)℃。
9.4 流出时间昀测定
将一份试样溶液(9.3)置入粘度计(6.2.2)中，让溶液流出，用秒表(6.6)计时。
最少进行两次测定，两次测定的结果之差应不超过±2. 5%。取其平均值进行计算。
10 结果的表示
11 造纸检测仪器试验报告
试验报告应包括以下内容：
a) 本标准的编号；
b) 完成样品鉴定所必要的全部说明；
c) 试验过程中观察到的不正常情况；
d) 试验结果；
e) 偏离本标准的任何试验条件。
附录A
（资料性附录）
本标准与IS0 5351—1：1981(1991年确认)章条编号对照
表A．1给出了本标准与IS0 5351-1：1981（1991年确认）章条编号对照一览表。
表A．1 本标准与IS0 5351-1:1981（1991年确认）章条编号对照
a) 本标准的编号；
b) 完成样品鉴定所必要的全部说明；
c) 试验过程中观察到的不正常情况；
d) 试验结果；
e) 偏离本标准的任何试验条件。
附录A
（资料性附录）
本标准与IS0 5351—1：1981(1991年确认)章条编号对照
表A．1给出了本标准与IS0 5351-1：1981（1991年确认）章条编号对照一览表。
表A．1 本标准与IS0 5351-1:1981（1991年确认）章条编号对照
附录B
（资料性附录）
本标准与IS0 5351-1：1981(1991年确认)的技术性差异及其原因
表B．1给出了本标准与IS0 5351-1：1981（1991年确认）的技术性差异及其原因的一览表。
表B．1 本标准与IS0 5351-1：1981（1991年确认）技术性差异及原因
（资料性附录）
本标准与IS0 5351-1：1981(1991年确认)的技术性差异及其原因
表B．1给出了本标准与IS0 5351-1：1981（1991年确认）的技术性差异及其原因的一览表。
表B．1 本标准与IS0 5351-1：1981（1991年确认）技术性差异及原因
附 录C
（规范性附录）
铜乙二胺溶液的制备
C．1 试剂
C．1.1 除非另有说明，分析时仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
C．1.2 乙二胺(C2 H8 N2 )。
C．1.3 硫酸锏五水化合物(CuSO4.5H2O)
C．1.4 氨水：每升含氨(NH3)约250g。
C．1.5 氢氧化钠(NaOH)：每升含NaOH约100g。
C．1.6 1.0 mol/L。盐酸标准溶液。
C．1.7 10%碘化钾溶液。
C．1.8 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
C．2 造纸检测仪器制备
（规范性附录）
铜乙二胺溶液的制备
C．1 试剂
C．1.1 除非另有说明，分析时仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
C．1.2 乙二胺(C2 H8 N2 )。
C．1.3 硫酸锏五水化合物(CuSO4.5H2O)
C．1.4 氨水：每升含氨(NH3)约250g。
C．1.5 氢氧化钠(NaOH)：每升含NaOH约100g。
C．1.6 1.0 mol/L。盐酸标准溶液。
C．1.7 10%碘化钾溶液。
C．1.8 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
C．2 造纸检测仪器制备
溶解硫酸铜五水化合物(C.1.3)250g于盛有2 000 mL热蒸馏水的烧杯中，加热至沸腾，然生冷却至约45℃。在不断搅拌下慢慢加入氨水(C．1.4)至溶液呈淡紫色(约需氨水115 mL)。静置一段时间使沉淀下降，用倾泻法洗涤沉淀。先用热蒸馏水洗4次，再用冷蒸籀水洗2次，每次约用1 000 mL蒸馏水。将糊状沉淀冷却至20℃以下（最好在10℃以下），在剧烈搅拌下慢慢加入冷的NaOH溶液(C．1.5)800 mL，用蒸馏水以倾泻法洗涤。已沉淀出的Cu( OH)2，至洗液用酚酞指示荆检验光色为止。在不断搅拌下慢慢向糊状沉淀中加入己二胺（C．1.2，以100%计）110 g，并使之溶解。加入时注意保持温度低于20℃，然后用水稀释至800 ml。，置于带塞的棕色瓶中。配好的溶液静聂一两天后，用玻璃滤器过滤。将清液量好体积，置于棕色瓶中，以备标定。
C．3 标定
用移液管吸取配好的溶液(C．2)25 ml。，晟于250 mL容量瓶中，用蒸稍水稀释至刻度。然后用移液管吸取稀释液25 mL，置于500 ml，带磨口塞子的锥形瓶中。加入盐酸标准溶液(C．1.6)25 mL及碘化钾(C．1.7)溶液30 ml。，摇匀后，立即用硫代硫酸钠(C．1.8)标准溶液滴定。当棕色几乎消失时，加入硫氰酸铵1 9及淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记录所耗髑的Na2S2O3体积。
向上述溶液中多加5滴Na2S2O3溶液，再加入200 mL蒸馏水摇匀。以甲基橙为指示剂，用1 mol/l_的NaOH标准溶液(C．1.8)滴定，当溶液呈黄色时，即为滴定终点。
C．4 计算
乙二胺浓度和铜浓度可分别按公式(C．1)、公式(C+2)、公式(C．3)进行计算。
C．3 标定
用移液管吸取配好的溶液(C．2)25 ml。，晟于250 mL容量瓶中，用蒸稍水稀释至刻度。然后用移液管吸取稀释液25 mL，置于500 ml，带磨口塞子的锥形瓶中。加入盐酸标准溶液(C．1.6)25 mL及碘化钾(C．1.7)溶液30 ml。，摇匀后，立即用硫代硫酸钠(C．1.8)标准溶液滴定。当棕色几乎消失时，加入硫氰酸铵1 9及淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记录所耗髑的Na2S2O3体积。
向上述溶液中多加5滴Na2S2O3溶液，再加入200 mL蒸馏水摇匀。以甲基橙为指示剂，用1 mol/l_的NaOH标准溶液(C．1.8)滴定，当溶液呈黄色时，即为滴定终点。
C．4 计算
乙二胺浓度和铜浓度可分别按公式(C．1)、公式(C+2)、公式(C．3)进行计算。
式中：
V——用于滴定的铜乙二胺溶液的体积，单位为亳升(mL)；
V1——加入的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
N1——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V2——滴定时所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
N2——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V3——漓定时所耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫舞(mL)；
N3——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M1——铜乙二胺溶液中乙二胺的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M2——铜乙二胺溶液中铜浓度，单位为摩尔每升(mol/l，)；
R——乙二胺与铜浓度的比例。
注：R应为2.00±0.04，铜浓度M1为1.00±0.02M。如果分析结果，R<2，M2 >1M，说明乙二胺和承量不够，可按公式(C．4)、公式(C．5)和公式(C．6)进行计算。应加入一定量的乙二胺和蒸馏水，以配制所需浓度的铜乙二胺溶液。
V——用于滴定的铜乙二胺溶液的体积，单位为亳升(mL)；
V1——加入的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
N1——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V2——滴定时所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
N2——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V3——漓定时所耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫舞(mL)；
N3——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M1——铜乙二胺溶液中乙二胺的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M2——铜乙二胺溶液中铜浓度，单位为摩尔每升(mol/l，)；
R——乙二胺与铜浓度的比例。
注：R应为2.00±0.04，铜浓度M1为1.00±0.02M。如果分析结果，R<2，M2 >1M，说明乙二胺和承量不够，可按公式(C．4)、公式(C．5)和公式(C．6)进行计算。应加入一定量的乙二胺和蒸馏水，以配制所需浓度的铜乙二胺溶液。
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