GB10338一89纸浆羧基含量测定法（免费下载）/造纸检测仪器
1、主题内容与适用范围
本标准规定钙离子交换和E D T A容量法确定纸浆中的竣基含量的方法。
本标准适用于漂白浆及未漂浆狡基含量的测定。
2 引用标准
GB 740 纸浆试样的采取
3 试剂
测试用的所有试剂必须使用分析纯( A R ) ,测试用的水必须是燕馏水或去离子水。
3 . 1 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 溶液: 溶解1 g E D T A及0 . 0 2 5 g 氯化镁( Mg C h" 6 H 2 0 ) 于1 0 0 0 m L蒸馏水中， 此溶液1 m L相当于。 . 1 2 5 m g 氧化钙( C a O ) 。 将此溶液保存在聚乙烯塑料瓶中( 浓度标定见附录A) ,
3 . 2 缓冲溶液: 溶解6 7 . 5 g 氯化按( N H 4 C I ) 于5 7 0 m L 2 8 %氢氧化按( N H , O H) 中， 再加水稀释到1 L .
3 . 3 指示剂溶液: 溶解0 . 5 g 铬黑T及4 . 5 g 盐酸经胺于1 0 0 m L乙醇中。
3 . 4 稀盐酸溶液约‘ ( H C D = 0 . l m o l / L ,
3 . 5钙溶液: 称取乙酸钙1 5 . 8 g , 溶解于1 L的容量瓶中， 此溶液浓度大约为。 C C a ( C z H , O z ) , ) =0 . 1 m o l / L， 作为储备液。 然后取适当体积的储备液稀释至浓度约为。 . 1 7 1 mm o l / L ( 大约相当于1 个德国度) ， 注意必须要用饱和的氢氧化钙橙清液调节， 使溶液最后的p H为6 . 5 -7 . 0 ( 用p H计测定) ， 否则影响测定结果。
4 造纸检测仪器仪器
本标准规定钙离子交换和E D T A容量法确定纸浆中的竣基含量的方法。
本标准适用于漂白浆及未漂浆狡基含量的测定。
2 引用标准
GB 740 纸浆试样的采取
3 试剂
测试用的所有试剂必须使用分析纯( A R ) ,测试用的水必须是燕馏水或去离子水。
3 . 1 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 溶液: 溶解1 g E D T A及0 . 0 2 5 g 氯化镁( Mg C h" 6 H 2 0 ) 于1 0 0 0 m L蒸馏水中， 此溶液1 m L相当于。 . 1 2 5 m g 氧化钙( C a O ) 。 将此溶液保存在聚乙烯塑料瓶中( 浓度标定见附录A) ,
3 . 2 缓冲溶液: 溶解6 7 . 5 g 氯化按( N H 4 C I ) 于5 7 0 m L 2 8 %氢氧化按( N H , O H) 中， 再加水稀释到1 L .
3 . 3 指示剂溶液: 溶解0 . 5 g 铬黑T及4 . 5 g 盐酸经胺于1 0 0 m L乙醇中。
3 . 4 稀盐酸溶液约‘ ( H C D = 0 . l m o l / L ,
3 . 5钙溶液: 称取乙酸钙1 5 . 8 g , 溶解于1 L的容量瓶中， 此溶液浓度大约为。 C C a ( C z H , O z ) , ) =0 . 1 m o l / L， 作为储备液。 然后取适当体积的储备液稀释至浓度约为。 . 1 7 1 mm o l / L ( 大约相当于1 个德国度) ， 注意必须要用饱和的氢氧化钙橙清液调节， 使溶液最后的p H为6 . 5 -7 . 0 ( 用p H计测定) ， 否则影响测定结果。
4 造纸检测仪器仪器
4 . 1 搜基测定器;
4 . 2 烧杯 5 0 0 m L :
4 . 3 容量瓶2 5 0 m L :
4 . 4 移液管 1 0 0 m L ,
5 试样的采取和制备
浆样的采取按照 G B 7 4 0的规定进行。测定时的浆样需经干浆解离器磨碎。纸样是剪成5 mmx5 mm的小块。
4 . 2 烧杯 5 0 0 m L :
4 . 3 容量瓶2 5 0 m L :
4 . 4 移液管 1 0 0 m L ,
5 试样的采取和制备
浆样的采取按照 G B 7 4 0的规定进行。测定时的浆样需经干浆解离器磨碎。纸样是剪成5 mmx5 mm的小块。
6 试验步骤
称取0.5 -1.0g的风干试样( 试样质量要控制在能消耗用以文换的钙离子的一半， 否则将交换不完全， 如果试样在0.5 -1.0g范围内不能消耗钙离子一半左右， 则可调节钙离子溶液的浓度解决) 于5 0 0 m L烧杯中， 加人5 0 m L 0 . 1 m o l / L的盐酸溶液( 3 - 4 ) ， 使试样完全琉解于酸中。 仔细地将纸浆完全移人已知质量的淡基测定器的反应管( 测定前需先称准至0 . 1 g ) 中。同时用扁头玻璃棒轻压将纸浆铺匀， 作成一个牢固均匀的滤饼， 将透过的细小纤维反复倾入测定器中， 以免造成损失。
关闭活塞B ， 注入稀盐酸( ( 3 - 4 ) 洗涤筱基测定器的反应管内壁， 并保持液面在滤饼以上2 0 ^ - 3 0 m m,装上盛有稀盐酸( ( 3 - 4 ) 的漏斗， 开启活塞A， 以活塞B控制盐酸的流量为每分钟4 mL ， 必须严格控制这一流量， 否则影响测定结果。 滤饼上应保持液标2 0 ^ - 3 0 m m， 如此连续处理直至滤液不含有阳离子为止， 一般约需2 5 0 m L盐酸， 脱盐完全后， 用少量燕馏水洗涤， 洗时注愈将玻璃管上壁的盐酸洗净， 开启活塞B , 滤去上部的积水， 再次称赦基测定器的反应管， 称准至0.1 g以便计算试样吸水量。
立即装上盛有钙离子溶液( 3 - 5 ) 的漏斗， 如以上脱盐操作一样进行离子交换， 滤液用一干的2 5 0 m L容量瓶接收， 至刻度后， 摇匀。
分别吸取原钙离子溶液( 3 . 5 ) 和反应后的钙离子溶液1 0 0 m L ， 加4 m L缓冲液( 3 - 2 ) 及数滴铬黑T指示剂( 3 - 3 ) 用E D T A标准溶液( ( 3 - 1 ) 滴定至天蓝色为止。
7 结果计算
羧基是以阳离子交换能力计算。以1 0 0 g绝干试样交换的阳离子m m o l 表示。
称取0.5 -1.0g的风干试样( 试样质量要控制在能消耗用以文换的钙离子的一半， 否则将交换不完全， 如果试样在0.5 -1.0g范围内不能消耗钙离子一半左右， 则可调节钙离子溶液的浓度解决) 于5 0 0 m L烧杯中， 加人5 0 m L 0 . 1 m o l / L的盐酸溶液( 3 - 4 ) ， 使试样完全琉解于酸中。 仔细地将纸浆完全移人已知质量的淡基测定器的反应管( 测定前需先称准至0 . 1 g ) 中。同时用扁头玻璃棒轻压将纸浆铺匀， 作成一个牢固均匀的滤饼， 将透过的细小纤维反复倾入测定器中， 以免造成损失。
关闭活塞B ， 注入稀盐酸( ( 3 - 4 ) 洗涤筱基测定器的反应管内壁， 并保持液面在滤饼以上2 0 ^ - 3 0 m m,装上盛有稀盐酸( ( 3 - 4 ) 的漏斗， 开启活塞A， 以活塞B控制盐酸的流量为每分钟4 mL ， 必须严格控制这一流量， 否则影响测定结果。 滤饼上应保持液标2 0 ^ - 3 0 m m， 如此连续处理直至滤液不含有阳离子为止， 一般约需2 5 0 m L盐酸， 脱盐完全后， 用少量燕馏水洗涤， 洗时注愈将玻璃管上壁的盐酸洗净， 开启活塞B , 滤去上部的积水， 再次称赦基测定器的反应管， 称准至0.1 g以便计算试样吸水量。
立即装上盛有钙离子溶液( 3 - 5 ) 的漏斗， 如以上脱盐操作一样进行离子交换， 滤液用一干的2 5 0 m L容量瓶接收， 至刻度后， 摇匀。
分别吸取原钙离子溶液( 3 . 5 ) 和反应后的钙离子溶液1 0 0 m L ， 加4 m L缓冲液( 3 - 2 ) 及数滴铬黑T指示剂( 3 - 3 ) 用E D T A标准溶液( ( 3 - 1 ) 滴定至天蓝色为止。
7 结果计算
羧基是以阳离子交换能力计算。以1 0 0 g绝干试样交换的阳离子m m o l 表示。
附 录 A
E D T A溶液浓度的标定方法
(补充件)
准确称取0 . 1 5 ^0 . 2 5 g 碳酸钙( 1 2 0 ℃干燥2 h ， 稍冷后置于干燥器中， 冷却至室温后使用) 于2 5 0m L烧杯中， 先用少量水润湿盖上表面皿， 缓慢加入1 : 1 盐酸 5 m L ， 待完全溶解后将溶液转人2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释到刻度摇匀， 用移液管移取2 5 . 0 0 m L上述溶液于 2 5 0 m L锥形瓶中， 加氨缓冲液( p H - -1 0 ) 1 5 m L , 铬黑T指示剂3 -4 滴用E D T A溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。
计算:
E D T A溶液浓度的标定方法
(补充件)
准确称取0 . 1 5 ^0 . 2 5 g 碳酸钙( 1 2 0 ℃干燥2 h ， 稍冷后置于干燥器中， 冷却至室温后使用) 于2 5 0m L烧杯中， 先用少量水润湿盖上表面皿， 缓慢加入1 : 1 盐酸 5 m L ， 待完全溶解后将溶液转人2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释到刻度摇匀， 用移液管移取2 5 . 0 0 m L上述溶液于 2 5 0 m L锥形瓶中， 加氨缓冲液( p H - -1 0 ) 1 5 m L , 铬黑T指示剂3 -4 滴用E D T A溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。
计算:
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